КАДАММ РЕА-ДМ — автоклав лабораторный с магнитной муфтой 0.25–0.5 л

KADAMM РЕА-ДМ — микроавтоклавы на 0.25 и 0.5 л для скрининга реакций под давлением до 22 МПа при нагреве до +220 °C. От аппаратов с верхним приводом их отличает способ перемешивания: мешалку крутит снизу, через дно сосуда, магнитная станция с частотным регулированием 0–1800 об/мин. Внутрь не заходит ни вал, ни муфта, ни сальник — на крышке только штуцеры, а среду держат неподвижные уплотнения. Нагрев электрический, модульный, встроенный: 0.7 кВт у KADAMM РЕА-ДМ0.25 и 1.5 кВт у KADAMM РЕА-ДМ0.5. Сосуд из SS304 либо SS316. Обвязка не требуется — аппарат включают в розетку и, если нужно, подводят газовую линию.

Два микроавтоклава: 0.25 и 0.5 л, нагреватели 0.7 и 1.5 кВт

KADAMM РЕА-ДМ0.25 рассчитан на навеску 150–170 мл (заполняют не более 2/3 номинала), KADAMM РЕА-ДМ0.5 — на 300–330 мл. Оба держат 22 МПа и нагрев до +220 °C, перемешивают магнитом снизу в диапазоне 0–1800 об/мин и греются собственным модулем с контроллером; расходятся они только объёмом и мощностью нагревателя, подобранной под массу сосуда, — 0.7 и 1.5 кВт. Марку стали выбирают при заказе: SS304 под нейтральные среды, SS316 под хлоридные и кислые. Манометр на крышке показывает давление постоянно, там же штуцеры — подача газа, отбор пробы, гильза датчика. Габариты и массу смотрите в паспорте или спрашивайте у менеджера.

Перемешивание снизу: в сосуд не входит ни один вал

Когда привод стоит сверху, усилие на мешалку идёт либо через сальник, либо через магнитную муфту в крышке. У РЕА-ДМ нет ни первого, ни второго: под дном вращается магнит станции, а внутри — магнитный элемент мешалки. Между ними сплошная стенка, крышка же остаётся без привода, на ней только штуцеры. Схема предельно простая и настолько же плотная: изнашиваться нечему, подтекать неоткуда, обслуживать нечего. Для водорода, оксида углерода, летучих аминов и хлорорганики, а равно для радиоактивных и высокотоксичных меток в малых количествах это решает дело. Расплата за простоту — потолок +220 °C, заданный свойствами магнитных материалов, и ограниченный передаваемый момент: растворы и суспензии идут нормально, а вязкие полимерные массы уже нет — для них берут аппараты с магнитной муфтой KADAMM РЕА-Д 0.25–5 л с рабочей температурой до +350 °C.

До 1800 об/мин: массообмен в малом объёме

Насколько быстро пойдёт реакция газ–жидкость под давлением, зависит не только от давления, но и от того, как быстро газ растворяется через границу раздела. В сосуде 0.25–0.5 л диапазон 0–1800 об/мин с частотным регулированием создаёт воронку и постоянно обновляет поверхность, а значит насыщение водородом и окисление идут в кинетической области, а не в диффузионной: результат скрининга показывает активность катализатора, а не предел перемешивания. Частотник задаёт обороты плавно и удерживает их при смене нагрузки — без этого сравнивать серии катализаторов в одинаковых условиях не получится.

Зачем скринингу под давлением малый объём

Чтобы подобрать катализатор, растворитель, давление и температуру для насыщения водородом в аппарате на 1–2 л, на каждый опыт уходят десятки граммов субстрата плюс часы на нагрев, охлаждение и мойку. Микроавтоклав 0.25 л с нагревателем 0.7 кВт выходит на режим быстро, тратит граммы субстрата и миллилитры растворителя, а моется за минуты. Десять опытов на РЕА-ДМ укладываются в рабочий день, и найденные условия переносятся на РЕА-Д 1–5 л с теми же 22 МПа. Второе применение — дорогие и опасные реагенты, где сам малый объём снижает риск, а также испытания образцов на коррозию в средах под давлением и температурой.

0.25 или 0.5 л и когда пора на РЕА-Д

Навеска до 150 мл — это KADAMM РЕА-ДМ0.25; 150–330 мл, а также суспензии с катализатором, которым нужен запас газовой фазы, — KADAMM РЕА-ДМ0.5. Оба сосуда работают до +220 °C, чего хватает для насыщения водородом, окисления, карбонилирования и большинства каталитических реакций в органических растворителях. Если методике нужны +250…+350 °C — синтез в перегретой воде, пиролитические процессы, полимеризация при высокой температуре — или среда вязкая и требует большого момента, берите KADAMM РЕА-Д 0.25–5 л: там типоразмер 0.5 л идёт с магнитной муфтой и держит +350 °C. Под партии в десятки литров есть напольные KADAMM РЕА-Д 10–50 л, а для процессов в пределах 0.3 МПа с рубашкой — KADAMM РЕА-Н 2–30 л.

Микрореакторы высокого давления KADAMM РЕА-ДМ идут как лабораторное электрооборудование: подтверждено соответствие техническим регламентам ЕАЭС ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств». Вместе с прибором передаются паспорт, руководство по эксплуатации на русском языке и декларация соответствия.

Сосуд рассчитан на 22 МПа и +220 °C; уплотнения крышки и портов статические, привода в сосуде нет. Давление контролирует манометр на крышке; состав защитной арматуры (предохранительный клапан, разрывная мембрана) и документы на сосуд под давлением идут по паспорту поставки — уточняйте у менеджера. Взрывозащищённым микроавтоклав не является: при работе с водородом и горючими газами нужны вытяжка, продувка инертным газом и газовая сигнализация по регламенту лаборатории.

• Электробезопасность — питание 220 В, 50 Гц; нагрев 0.7 кВт (0.25 л) и 1.5 кВт (0.5 л) — розетка с заземлением.
• Контроль давления — манометр в реальном времени на крышке; предохранительный клапан и его уставка — по паспорту исполнения.
• Термическая защита — контроллер нагрева с датчиком в термогильзе, предел уставки +220 °C; наружные поверхности горячие.
• Герметичность среды — магнитное перемешивание снизу и статические уплотнения: ни одного динамического ввода в сосуд.
• Документы в поставке — паспорт, руководство по эксплуатации, декларация соответствия ТР ТС; бумаги по сосуду под давлением предоставляются по запросу.

Габариты, масса, класс защиты корпуса, состав защитной арматуры и наличие охлаждающего змеевика — в паспорте конкретной поставки; уточняйте у менеджера.

Микроавтоклавы KADAMM РЕА-ДМ приходят в сборе с магнитной станцией, модулем нагрева и манометром; обвязка не требуется, ввод в работу занимает часы. Порядок первого запуска одинаков для обоих типоразмеров:

Что делать в процессе эксплуатации

• Уплотнение крышки — осмотр при каждом открытии; замена при следах среды, потере упругости или негерметичности на опрессовке.
• Магнитный элемент мешалки — мойка вместе с сосудом; осмотр оболочки на сколы и следы коррозии — повреждённый элемент заменить.
• Магнитная станция — обслуживания не требует; при срыве вращения на высоких оборотах снизить уставку или уменьшить вязкость среды.
• Манометр — поверка по регламенту руководства и правилам лаборатории; при остаточном показании без давления — замена.
• Сосуд и нагреватель — мойка после цикла, осмотр стенок на питтинг при хлоридных средах; чистка модуля нагрева от пролитой среды.